diplomová práce

Hloubkové profilování metodou spektrometrie laserem buzeného mikroplazmatu

Text práce 2.21 MB

Autor práce: Ing. Lukáš Průcha

Ak. rok: 2015/2016

Vedoucí: Ing. Pavel Pořízka, Ph.D.

Oponent: Doc. Mgr. Karel Novotný, Ph.D.

Abstrakt:

Diplomová práce se zabývá použitím spektroskopie laserem buzeného mikroplazmatu (LIBS) pro hloubkové profilování a 3D mapování pozinkované oceli, používané v automobilovém průmyslu. Před vytvořením výsledných hloubkových map a hloubkových profilů byla provedena důkladná optimalizace experimentu. V této práci bylo ukázáno, že metoda LIBS se hodí na vytvoření hloubkových profilů, tak i hloubkových map.
Teoretická část práce se zabývá popisem instrumentace metody LIBS, vlastností laserem buzeného mikroplazmatu a rešerší vědeckých prací, které se v minulosti zabývaly hloubkovým profilováním nebo mapováním metodou LIBS. Experimentální část popisuje provedenou optimalizaci experimentu. Optimalizovalo se časové zpoždění, hloubka a průměr kráterů pomocí profilometru, poloha ohniskové roviny vzhledem k povrchu vzorku a výběr čáry s co nejmenším zbytkovým signálem a malým rozptylem dat. Dále byly vytvořené hloubkové profily zinku, železa, manganu a chromu, hloubková mapa zinku a železa, a také spočtené hloubkové rozlišení pro oba prvky.

Klíčová slova:

LIBS, spektroskopie laserem buzeného mikroplazmatu, hloubkový profil, mapování, 3D mapování, optimalizace, hloubkové rozlišení, AAR, profilometrie

Termín obhajoby

21.6.2016

Výsledek obhajoby

obhájeno (práce byla úspěšně obhájena)

znakmkaEznamka

Klasifikace

E

Jazyk práce

čeština

Fakulta

Ústav

Studijní program

Aplikované vědy v inženýrství (M2A-P)

Studijní obor

Fyzikální inženýrství a nanotechnologie (M-FIN)

Složení komise

prof. RNDr. Tomáš Šikola, CSc. (předseda)
prof. RNDr. Miroslav Liška, DrSc. (místopředseda)
prof. RNDr. Bohumila Lencová, CSc. (člen)
prof. RNDr. Jiří Komrska, CSc. (člen)
prof. RNDr. Petr Dub, CSc. (člen)
prof. RNDr. Radim Chmelík, Ph.D. (člen)
prof. RNDr. Jiří Spousta, Ph.D. (člen)
prof. Ing. Ivan Křupka, Ph.D. (člen)
prof. RNDr. Pavel Zemánek, Ph.D. (člen)
RNDr. Antonín Fejfar, CSc. (člen)
prof. RNDr. Eduard Schmidt, CSc. (člen)

Posudek vedoucího
Ing. Pavel Pořízka, Ph.D.

Student Lukáš Průcha ve své diplomové práci reflektuje v současnosti aktuální problematiku hloubkového profilování a 3D mapování. Tato aplikace má potenciál pro přímé využití technologie spektrometrie laserem buzeného plazmatu (LIBS) nejen v automobilovém průmyslu. Zároveň zkoumaná problematika vyžaduje interdisciplinární znalosti a hlubší pochopení základních fyzikálně chemických procesů dynamiky vzniku a vývoje laserem buzeného plazmatu. Student sepsal rozsáhlou teoretickou část a provedl zevrubnou literární rešerši, na jejichž výsledcích vystavěl svůj experiment. Experimentální část sestává z komplexní optimalizace metody a následné aplikace pro profilování vrstvy pozinkového plechu. Dosažené výsledky jsou dostatečné a cíle práce byly splněny, avšak způsob jejich interpretace a prezentace je nutné výrazně vylepšit. I přesto, metodika měření, která byla sestavena, rozšiřuje analytické možnosti skupiny Laserové spektroskopie. Předloženou diplomovou práci tedy hodnotím souhrnnou známkou za C, tedy dobře.
Kritérium hodnocení Známka
Splnění požadavků a cílů zadání B
Postup a rozsah řešení, adekvátnost použitých metod B
Vlastní přínos a originalita C
Schopnost interpretovat dosažené vysledky a vyvozovat z nich závěry D
Využitelnost výsledků v praxi nebo teorii B
Logické uspořádání práce a formální náležitosti B
Grafická, stylistická úprava a pravopis C
Práce s literaturou včetně citací D
Samostatnost studenta při zpracování tématu B

Známka navržená vedoucím: C

Posudek oponenta
Doc. Mgr. Karel Novotný, Ph.D.

Teoretická část se vyznačuje nebývale nízkou úrovní textu. Některá tvrzení a formulace působí dojmem, že student dané problematice nerozumí, citované práce nečetl, případně došlo k zásadním pochybením při překladu z anglického originálu (např. str 10. k Echelle spektrometru „nevýhoda tohoto spektrometru spočívá ve velkém nahuštění čar v rovině detektoru, jelikož hrozí, že silné spektrální čáry pohltí do své intenzity okolní slabší spektrální čáry“, str 27 „Práce [38] použila speciální mikrosekundový pulzní výbojový laser s metodou LIBS tzv. GD-LIBS“). Některé části textu jsou nesrozumitelné a není jasné, co chtěl autor sdělit (např str. 17 „Tvar kráteru ovlivňuje hloubkové rozlišení, frakcionace se zde může zvýšit, ale není závislá na profilu paprsku“). Některé použité zkratky (běžně používané) jsou chybně vyloženy (AAR – „průměrná ablační hodnota“ místo „průměrná ablační rychlost“, SPM vyloženo jako „Scanning Potenciometric Microscope a další). Zásadním nedostatkem při práci s literaturou je pak citování prací, které vyšly formou článků v recenzovaných časopisech, avšak v této práci je uveden pouze rok a název instituce (jeden příklad za všechny: Ctvrtnickova, T.  Fortes, F.J., Cabalin, L.M., Laserna, J.J. Optical restriction of plasma emission light for nanometric sampling depth and depth profiling of multilayered metal samples, uvedeno pouze University of Malaga, Spain, 2007, přičemž tento článek byl publikován v časopise APPLIED SPECTROSCOPY, 61  (7), 719-724, 2007.
V práci je sice citována diplomová práce M. Galiové „Studium hloubkových profilů pomocí spektrometrie laserem indukovaného plazmatu LIBS“, PřF MU, Brno 2006, (článek v časopise Applied Surface Science, kde byly tyto výsledky dále publikovány, zde citován opět není) avšak autor mohl z této práce vytěžit daleko více informací a také dosažené výsledky měly být v kontextu této práce více diskutovány, neboť jde prakticky o totožné téma. V práci chybí čísla sudých stránek a plazma je zde skloňováno v ženském rodě. 
V praktické části je uveden mezi instrumentací optický profilometr Countour GT od NETME Center, nepředpokládám ale, že NETME Center byl výrobcem tohoto profilometru. Optimalizace byla provedena s ohledem na energii pulzu a časové zpoždění detekce. Závislost signálu na zaostření pod povrch vzorku byla sledována pro hodnoty 0,318 mm 0,635 mm a 0,952 mm (v práci označeno slangově jako defokus 1,2 a 3). Optický profilometr byl použit pro sledování hloubky a vývoje morfologie kráterů při různých podmínkách a určení ablační rychlosti. Při optimálních podmínkách bylo provedeno 3D mapování na ploše 1x1 cm s rastrem 20x20 bodů. Výsledky jsou formou soborů 2D map ukázány na obrázku 4.6 pro signál na čáře Zn I 636,25 nm a obrázku 4.7 pro signál na čáře Fe I 404,58 nm. Výsledné mapy nemají náležitě označené osy a měřítko, navíc nebyla zvolena vhodná intenzitní škála (místo barevné pouze různé odstíny modrošedi) což nepřispívá k přehlednosti a jednotlivé přechody jsou nevýrazné. Nicméně lze konstatovat, že cílů práce bylo dosaženo i když by bylo vhodné ještě porovnání výsledků s jinou referenční metodou.
Kritérium hodnocení Známka
Splnění požadavků a cílů zadání B
Postup a rozsah řešení, adekvátnost použitých metod A
Vlastní přínos a originalita B
Schopnost interpretovat dosaž. vysledky a vyvozovat z nich závěry D
Využitelnost výsledků v praxi nebo teorii B
Logické uspořádání práce a formální náležitosti C
Grafická, stylistická úprava a pravopis C
Práce s literaturou včetně citací E

Známka navržená oponentem: D