diplomová práce

Příprava vzorků pro elektrochemické studium povrchů – transport vzorku mezi UHV a elektrochemickým prostředím

Text práce 8.93 MB Příloha 866.04 kB

Autor práce: Dr. techn. Zdeněk Jakub

Ak. rok: 2015/2016

Vedoucí: doc. Ing. Miroslav Bartošík, Ph.D.

Oponent: prof. RNDr. Petr Vanýsek, CSc.

Abstrakt:

Tato diplomová práce se zabývá výzkumem vybraných povrchů oxidů železa, konkrétně
Fe3O4(001) and α -Fe2O3(012). Použité výzkumné metody spojují tradiční techniky používáné
v prostředí ultravysokého vakua (UHV) s technikami používanými v elektrochemickém
(EC) prostředí. Současný stav poznání související s vybranými povrchy je stručně
shrnut, je diskutována nutnost porozumět chování těchto materiálů také v elektrochemickém
prostředí. V této práci je prezentován návrh a konstrukce systému pro transport
vzorků z UHV do EC prostředí, jednotlivé konstrukční detaily jsou popsány a diskutovány.
Vyvinutý systém je použit pro testování stability známé (√2×√2)R45° povrchové
rekontrukce na Fe3O4(001). Zmíněná povrchová rekonstrukce je používaná jako substrát,
který stabilizuje jednotlivé adsorbované atomy a zabraňuje jejich shlukování, což umožňuje
zkoumat katalytické vlastnosti jednotlivých atomů. Experimentální část této práce
ukazuje, že tato rekonstrukce je stabilní i v reálných podmínkách, přežije kontakt se vzduchem
i vodou. Dále jsou v této práci prezentovány první obrázky povrchu α-Fe2O3(012)
pořízené rastrovacím tunelovacím mikroskopem (STM). Obě dosud známé povrchové rekonstrukce
tohoto povrchu byly zobrazeny s atomárním rozlišením. Současný model (1×1)
povrchu je touto prací potvrzen, pro (2×1) povrch prezentujeme nový povrchový model
navrhnutý na základě pořízených STM obrázků. Dále byly provedeny studie adsorpce
H2O a O2 na (2×1) rekonstruovaném povrchu pomocí časosběrného STM zobrazování.

Klíčová slova:

rastrovací tunelovací mikroskop (STM), UHV-EC, magnetit Fe3O4, hematit α -Fe2O3, oxidy
železa, povrchová struktura, stabilita povrchových rekonstrukcí, katalýza na jednotlivých
atomech

Termín obhajoby

20.6.2016

Výsledek obhajoby

obhájeno (práce byla úspěšně obhájena)

znakmkaAznamka

Klasifikace

A

Jazyk práce

čeština

Fakulta

Ústav

Studijní program

Aplikované vědy v inženýrství (M2A-P)

Studijní obor

Fyzikální inženýrství a nanotechnologie (M-FIN)

Složení komise

prof. RNDr. Tomáš Šikola, CSc. (předseda)
prof. RNDr. Miroslav Liška, DrSc. (místopředseda)
prof. RNDr. Bohumila Lencová, CSc. (člen)
prof. RNDr. Jiří Komrska, CSc. (člen)
prof. RNDr. Petr Dub, CSc. (člen)
prof. RNDr. Radim Chmelík, Ph.D. (člen)
prof. RNDr. Jiří Spousta, Ph.D. (člen)
prof. Ing. Ivan Křupka, Ph.D. (člen)
prof. RNDr. Pavel Zemánek, Ph.D. (člen)
RNDr. Antonín Fejfar, CSc. (člen)
prof. RNDr. Eduard Schmidt, CSc. (člen)

Diplomant pomohl navrhnout nový systém pro přenos vzorku z UHV do elektrochemické komory. Jedná se o zásadní práci v rámci většího projektu, ve kterém se kolegové z TU ve Vídni snaží posunout studium katalýzy z oblasti ultra-vysokého vakua do více realistických elektrochemických podmínek. Jakmile diplomant úspěšně dokončil konstrukční a stavební práce, s velkým nasazením se zapojil do přípravy vzorků, na nichž bylo možno testovat jím navržený systém. V souvislosti s tím provedl STM měření povrchů dvou oxidů železa: Fe3O4(001) a Fe2O3(012), což je svou podstatou značně vzdáleno od počáteční konstrukční práce. Diplomant přitom prokázal vynikající schopnost přepínat mezi přístupem strojního inženýra při návrhu makroskopické aparatury a přístupem fyzika při zkoumání struktury materiálu v atomárním měřítku. Práce je napsána velmi pěkně, spojuje všechny zmíněné aspekty práce a je dobrým základem pro budoucí práci.
Kritérium hodnocení Známka
Splnění požadavků a cílů zadání A
Postup a rozsah řešení, adekvátnost použitých metod A
Vlastní přínos a originalita A
Schopnost interpretovat dosažené vysledky a vyvozovat z nich závěry A
Využitelnost výsledků v praxi nebo teorii A
Logické uspořádání práce a formální náležitosti A
Grafická, stylistická úprava a pravopis A
Práce s literaturou včetně citací B
Samostatnost studenta při zpracování tématu A

Známka navržená vedoucím: A

Předložená práce má 77 číslovaných stran, 9 stran úvodních a jako zvláštní přílohu devět výkresů. Z toho asi 65 stran je vlastní práce, přehled literatury zabírá šest stran. V práci je rovněž 58 obrázků.
    Předložená práce řeší problematiku experimentální práce se vzorky ve vysokém vakuu a následně jejich studium elektrochemickými metodami.
    Práce má dle popisu čtyři cíle - navrhnout a sestrojit systém pro přenos vzorků ve vakuu, otestovat navržený systém, vyvinout postup práce ve vakuu a provádět další studium systémů kov/Fe3O4.
    Práce je podána v jazyce anglickém.
    Experimentální práce byla náročná a provedení bylo dle mého názoru důkladné. Jistý nedostatek však souvisí s tím, že není zcela zřejmé, do jaké míry bylo dosažení prvního cíle práce dílem autora. V poděkování zcela správně děkuje jak odborníkům v laboratoři za rady ohledně vakuové aparatury, tak dílenským mistrům za rady při konstrukci mechanických částí a za jejich samotné vyhotovení. Taková týmová spolupráce je pochopitelně nevyhnutelná a žádoucí. V publikaci by pochopitelně byli uvedeni tito lidé jako spoluautoři, v této diplomové práci jednotlivce to však není možné.
      Další tři části jsou již podstatným přínosem autora samotného. V části druhé byl jako jeden z cílů test systému na Au(111) nebo Pt(111). Vzhledem ke spojce "nebo" nelze hodnotit záporně, že autor povrch Pt(111) vůbec nestudoval, nicméně, je to škoda, protože povrchy platiny dávají většinou velmi jasnou odezvu a dle zmínky autora měl vzorek Au(111), který autor použil, problém v tom, že byl částečně roztavený.
    Chování povrchů hematitu a magnetitu za velmi nízkých tlaků při expozici vzduchu či vody bylo velmi důkladně popsáno a prozkoumáno.
    Metody práce byly zcela adekvátní a dosažené výsledky jsou velmi uspokojivé. Vzhledem k obtížnosti práce je dále patrné, že následný výzkum (ať už autorův, nebo někoho, kdo bude následovat podle literatury), přinese další úspěchy, bez pochyby publikovatelné. Zde hodnotím autorův přínos velmi kladně a rovněž jeho interpretace výsledků je zcela adekvátní. Není pochyb, že již dosažené výsledky budou užitečné pro začátek v teorii, ale při další práci mohou vést i k objevům užitečným v praxi katalýzy.
    Práce je uspořádána logicky a po stránce formální se zdá být zcela v pořádku. Graficky je zpracována velmi příjemně a obrázky jsou vysoké kvality. Stejně tak i rovnice, s množstvím symbolů, jsou provedeny velmi čitelně. Vytknul bych, že v seznamu zkratek je jejich pořadí tak, jak se objevovaly v textu. Pro čtenáře toto není logické ani užitečné. Abecední pořadí by bylo jediné správné. Rovněž tam chybí vysvětlení pro L, což snad má znamenat "layer." Asi by stačilo požívat v textu "monolayer." Jazykově (zde nutno podotknout, že práce je v angličtině), je text na poměrně vysoké úrovni, ačkoliv je zde vidět jistá rozkolísanost. Popisy, kde autor asi pracoval s literaturou, jsou jasnější, než některé popisy autorovy vlastní práce.  
    Autor použil 63 citací, které jsou správné a užitečné. Vzhledem k tomu, že v úvodu popisuje různé metody od jejich fundamentálních principů, je škoda, že se nezmiňuje i o dřívějších pracích v oboru UHV a elektrochemie, kupříkladu práci D. Kolba z roku 1983 (An ESCA study on the electrochemical double layer). Mnoho takových publikací z té doby existuje a klíčové slovo "emersion" by vedlo k jejich vyhledání.
    V práci bylo vyvinuto mnoho úsilí, aby případný odíraný kov nepadal to elektrochemické nádobky. Byl proveden pokus (a s jakým výsledkem) do jaké míry je toto padání kovu do nádobky problematické a jak se při elektrochemických pokusech projevuje.
Kritérium hodnocení Známka
Splnění požadavků a cílů zadání A
Postup a rozsah řešení, adekvátnost použitých metod A
Vlastní přínos a originalita B
Schopnost interpretovat dosaž. vysledky a vyvozovat z nich závěry A
Využitelnost výsledků v praxi nebo teorii A
Logické uspořádání práce a formální náležitosti A
Grafická, stylistická úprava a pravopis B
Práce s literaturou včetně citací B

Známka navržená oponentem: A