diplomová práce

Detekce těžkých kovů v kapalinách metodou spektrometrie laserem buzeného plazmatu

Text práce 5.98 MB

Autor práce: Ing. Katarína Skočovská

Ak. rok: 2014/2015

Vedoucí: Ing. Jan Novotný, Ph.D.

Oponent: Mgr. Aleš Hrdlička, Ph.D., Ph.D.

Abstrakt:

Diplomová práca sa zaoberá použitím spektrometrie laserom budenej plazmy (LIBS) na detekciu stopových množstiev ťažkých kovov, medi a olova, vo vodných roztokoch pentahydrátu síranu meďnatého a trihydrátu ethanoátu olovnatého. Práca porovnáva výsledky získané pomocou jednopulznej a dvojpulznej techniky.

Teoretická časť práce je venovaná problematike ťažkých kovov a možnosti ich detekcie, uvádza základný princíp techniky LIBS a jej modifikáciu určenú na analýzu kvapalín. Experimentálna časť popisuje konkrétne študované vzorky a použitú aparatúru, dvojpulznú techniku a spôsob analýzy spektier. Model pohyblivého optického prierazu, ktorý má teoreticky predpovedať optimálne hodnoty niektorých parametrov experimentu, je stručne vysvetlený v časti Optimalizácia. Tento model bol otestovaný, no výsledky experimentov ho nepotvrdili. Ďalej je v experimentálnej časti popísaný postup a výsledky optimalizácie všetkých kľúčových parametrov meraní a získania detekčných limitov pomocou kalibračných kriviek.

Klíčová slova:

LIBS, LIBS kvapalín, jednopulzná technika, dvojpulzná technika, model pohyblivého optického prierazu, optimalizácia, limit detekcie

Termín obhajoby

23.6.2015

Výsledek obhajoby

obhájeno (práce byla úspěšně obhájena)

znakmkaBznamka

Klasifikace

B

Jazyk práce

čeština

Fakulta

Ústav

Studijní program

Aplikované vědy v inženýrství (M2A-P)

Studijní obor

Fyzikální inženýrství a nanotechnologie (M-FIN)

Složení komise

prof. RNDr. Tomáš Šikola, CSc. (předseda)
prof. RNDr. Miroslav Liška, DrSc. (místopředseda)
prof. RNDr. Bohumila Lencová, CSc. (člen)
prof. RNDr. Jiří Komrska, CSc. (člen)
prof. RNDr. Petr Dub, CSc. (člen)
prof. RNDr. Radim Chmelík, Ph.D. (člen)
prof. RNDr. Jiří Spousta, Ph.D. (člen)
prof. Ing. Ivan Křupka, Ph.D. (člen)
prof. RNDr. Pavel Zemánek, Ph.D. (člen)
RNDr. Antonín Fejfar, CSc. (člen)

Posudek vedoucího
Ing. Jan Novotný, Ph.D.

Cílem diplomové práce bylo zjistit možnosti využití spektroskopie laserem buzeného plazmatu pro detekci Cu a Pb v podobě kapalných vzorků. Za tímto účelem bylo nezbytné zoptimalizovat a případně upravit stávající experimentální aparaturu Liquid LIBS na ÚFI, provést řadu optimalizačních kroků a v neposlední řadě porovnat dvě dostupné techniky, a sice jednopulzní a dvoupulzní LIBS.
Diplomová část je rozdělena na teoretickou a experimentální část. Teoretická část pojednává o problematice těžkých kovů, popisuje některé metody jejich detekce, včetně metody LIBS, a ukončena je popisem LIBS analýzy kapalných vzorků. Vyskytují se zde ojediněle určité nepřesnosti, mnohé části jsou vcelku stručné, na charakter práce je však rozsah dostatečný.  Text je vhodně a bohatě protkán množstvím citované literatury.
Experimentální část popisuje vybrané vzorky, použitou aparaturu a postupný proces a výsledky optimalizace jednotlivých parametrů. Následuje srovnání jednopulzní a dvoupulzní techniky, kalibrační křivky pro oba typy vzorků a vypočet limitů detekce. Zakončena je tato část tabulkou, shrnující přehlednou formou dosažené výsledky.
Ačkoli bych některé části přesunul z experimentální kapitoly do kapitoly teoretické (pojednání o efektivním objemu ablatované kapaliny), celkově je diplomová práce přehledná a členěna je logicky. K formální úrovni, typografii a stylistice nemám výtek, práce se velmi dobře čte. Gramatické chyby nedokážu z důvodu použití slovenského jazyka posoudit. Použité informační zdroje jsou v práci korektně citovány a seznam referencí je až na drobnosti také v pořádku.
Analýza kapalných vzorků patří mezi relativně málo probádané oblasti v rámci metody LIBS. Způsobeno je to řadou komplikací, které tato měření doprovází, a které negativně ovlivňují mimo jiné přesnost a opakovatelnost výsledků.  Úspěšné řešení tématu vyžadovalo navrhnout systematický postup, jak se s množstvím proměnných vypořádat, a následně pro všechny konfigurace provést a zpracovat do smysluplných výstupů velké množství měření. S tím si autorka velmi dobře poradila. Oceňuji zejména důsledný přístup k práci, který vyústil v úspěšné splnění všech cílů diplomové práce a také schopnost shrnout své výsledky přehlednou a úplnou formou. Získané výsledky považuji na poměry kapalného LIBSu za velmi zdařilé a jsou bezesporu pro další aktivity laboratoře přínosem.
Doporučuji diplomovou práci k obhajobě a hodnotím ji výsledným klasifikačním stupněm velmi dobře / B.
Kritérium hodnocení Známka
Splnění požadavků a cílů zadání A
Postup a rozsah řešení, adekvátnost použitých metod A
Vlastní přínos a originalita B
Schopnost interpretovat dosažené vysledky a vyvozovat z nich závěry B
Využitelnost výsledků v praxi nebo teorii B
Logické uspořádání práce a formální náležitosti A
Grafická, stylistická úprava a pravopis A
Práce s literaturou včetně citací A
Samostatnost studenta při zpracování tématu C

Známka navržená vedoucím: B

Diplomová práce spočívá v optimalizaci parametrů existující aparatury pro analýzu kapalných vzorků metodou LIBS a rozšíření z jednopulzní na dvojpulzní techniku LIBS. Předmětem optimalizace byla intenzita vybraných čar mědi a olova, resp. jejich poměr k pozadí, a také směrodatná odchylka. Měď byla zavedena do vodného roztoku jako modrá skalice a olovo jako trihydrát octanu olovnatého. Parametry byly: vzdálenost čočky od proudu kapaliny, energie pulzu(ů) laseru(ů), zpoždění snímání spektra ICCD po pulzu laseru, čas mezi pulzy laserů a fázový posuv mezi pulzem čerpadla a pulzem laseru. Práce je napsána a členěna vesměs logicky (na nejasnosti se ptám níže) a její celkové pojetí odpovídá zvyklostem v oboru. Problematika je zpracována velmi pečlivě a zvláště teoretická část svědčí o tom, že autorka dané téma důkladně prostudovala. Rozsah a počet bodů v optimalizačních závislostech i odstupňování bodů v kalibračních závislostech považuji za přiměřené. Autorka se vyrovnala s několika technickými problémy. Např. synchronizace peristaltického čerpadla s pulzy laseru je řešena velmi vtipně. Autorka cituje odbornou literaturu v přiměřeném rozsahu a její výběr plně odpovídá řešenému tématu. Rovněž zápis citací odpovídá zvyklostem v oboru. U některých jmen autorů jsou pouze iniciály, pravděpodobně kvůli tomu, že v některých časopisech se neuvádějí. Grafická i slohová úroveň práce je vysoká, k pravopisu se nemohu vyjádřit, neboť jazykem práce je slovenština. Práce je značným přínosem pro širší využití metody LIBS.
Kritérium hodnocení Známka
Splnění požadavků a cílů zadání A
Postup a rozsah řešení, adekvátnost použitých metod B
Vlastní přínos a originalita A
Schopnost interpretovat dosaž. vysledky a vyvozovat z nich závěry C
Využitelnost výsledků v praxi nebo teorii B
Logické uspořádání práce a formální náležitosti B
Grafická, stylistická úprava a pravopis A
Práce s literaturou včetně citací A

Známka navržená oponentem: B