diplomová práce

Návrh a ověření nízkoteplotní části UHV - STM mikroskopu

Text práce 9.87 MB

Autor práce: Ing. Jakub Voňka

Ak. rok: 2012/2013

Vedoucí: Ing. Pavel Urban, Ph.D.

Oponent: doc. RNDr. Miloš Rotter, CSc.

Abstrakt:

Diplomová práce se zabývá návrhem a ověřením chladícího systému a
nízkoteplotní části UHV - STM mikroskopu, který bude pracovat při proměnné
teplotě vzorku v rozsahu 20K - 300K. Vzhledem k požadované proměnné
teplotě je použito heliového průtokového systému chlazení s využitím
studeného He (~ 5 K) jako chladiva. Jsou řešeny dvě varianty nízkoteplotní
části mikroskopu, v první verzi je chlazen pouze nosič vzorků, v druhém
verzi je chlazen celý STM mikroskop. Navržený chladící systém tvoří He
průtokový kryostat, který umožňuje připojení k zásobníku kapalného He (LHe)
prostřednictvím nízkoztrátového He přepouštěče. Kryostat sestává z přívodů
He, tepelných výměníků a měděných svazků (tzv. "braidů") pro tepelnou vazbu nosiče
vzorků/STM mikroskopu a tepelně izolačního štítu kolem stolku mikroskopu s
tepelnými výměníky. V práci je popsán návrh a konstrukce průtokového
kryostatu s prvotními testy v sestrojené vakuové komoře. Dále je zde
detailní rozbor tepelných toků tepelně izolačními podpěrami
založených na styku sférických ploch a analýza tepelných toků v
nízkoteplotní části chlazeného STM mikroskopu. Téma bylo řešeno ve
spolupráci s Ústavem přístrojové techniky AV ČR, v.v.i. v Brně.

Klíčová slova:

průtokový LHe kryostat, STM, kryogenika

Termín obhajoby

18.6.2013

Výsledek obhajoby

obhájeno (práce byla úspěšně obhájena)

znakmkaAznamka

Klasifikace

A

Jazyk práce

čeština

Fakulta

Ústav

Studijní program

Aplikované vědy v inženýrství (M2A-P)

Studijní obor

Fyzikální inženýrství a nanotechnologie (M-FIN)

Složení komise

prof. RNDr. Tomáš Šikola, CSc. (předseda)
prof. RNDr. Miroslav Liška, DrSc. (místopředseda)
prof. RNDr. Bohumila Lencová, CSc. (člen)
prof. RNDr. Jiří Komrska, CSc. (člen)
prof. RNDr. Petr Dub, CSc. (člen)
prof. RNDr. Radim Chmelík, Ph.D. (člen)
prof. RNDr. Jiří Spousta, Ph.D. (člen)
prof. Ing. Ivan Křupka, Ph.D. (člen)
prof. RNDr. Pavel Zemánek, Ph.D. (člen)
RNDr. Antonín Fejfar, CSc. (člen)

Posudek vedoucího
Ing. Pavel Urban, Ph.D.

Hlavní náplní diplomové práce Bc. Jakuba Voňky bylo navrhnout a ověřit nízkoteplotní část UHV skenovacího tunelovacího mikroskopu STM s proměnnou teplotou vzorku v rozsahu 20 K až 300 K a průtokový systém chlazení s využitím kryogenního He (~ 5 K) jako chladiva. Práci student prováděl na ÚPT AV ČR v.v.i. v týmu Skupiny kryogeniky a supravodivosti. Na uvedeném pracovišti je chlazení mikroskopu vyvíjeno pro Ústav fyzikálního inženýrství (ÚFI), kde bude mikroskop využíván ve stávající komplexní UHV aparatuře pro analýzu tenkých vrstev a nanostruktur. V předložené práci jsou řešeny dvě varianty nízkoteplotní části mikroskopu. Koncepce první verze, kde chlazenou částí je pouze nosič vzorku, zatímco STM skenovací hlava má pokojovou teplotu, vychází z návrhu ÚFI z předchozích let a navazuje na autorovu bakalářskou práci, kterou řešil rovněž na ÚPT. Na základě návrhu první verze byl navržen, vyroben a testován funkční vzorek heliového průtokového kryostatu. K tomuto účelu byla sestrojena zkušební vakuová komora. Dalším hodnotným výsledkem je vyvinutý systém mechanicky tuhých tepelně izolačních kuličkových podpěr, které byly navrženy k oddělení „teplé“ a chlazené části mikroskopu. Studie těchto podpěr je popsána jak ve vlastní diplomové práci, tak také v publikaci, kde je Bc. Jakub Voňka spoluautorem. Publikace je v recenzním řízení v impaktovaném časopise Rev. Sci. Instrum. V druhé navržené verzi nízkoteplotní části mikroskopu je chlazen nosič vzorku včetně skenovací hlavy STM. Druhá verze byla navržena po zakoupení ÚFI skenovací hlavy STM, která je schopna provozu i za nízkých teplot. Návrh nové koncepce vychází z podrobné analýzy tepelných toků a doby prochlazování, které jsou v práci přehledně popsány. Jedná se o finální variantu, která bude realizována po provedení studie přenosu vibrací k chlazené části STM. Problematika přenosu vibrací, tepelného kontaktování a měření teploty vzorků uvedené v zadání diplomové práce se ukázala jako obtížná a proto není v práci řešena. Uvedené úkoly jsou předmětem samostatného studia ve spolupráci ÚPT a ÚFI v rámci nově vzniklého projektu AMISPEC (Centrum kompetence TAČR). Navržený heliový průtokový kryostat a další cenné poznatky získané v průběhu řešení této práce budou uplatněny v projektu AMISPEC při realizaci mnohem složitější UHV SEM/SPM aparatury určené pro komerční využití. Během zpracování diplomové práce projevoval student aktivní zájem o řešenou tématiku, pracoval odpovědně a prokázal schopnost samostatného řešení konkrétních problémů, které nastaly při řešení diplomové práce. Účast členů týmu Skupiny kryogeniky a supravodivosti na vývoji chlazeného mikroskopu STM je v textu jasně deklarována, vlastní podíl autora práce je zřejmý a podle mého názoru plně splňuje požadavky kladené na rozsah diplomové práce. Diplomová práce byla napsána v anglickém jazyce, jasně a srozumitelně a doporučuji ji k obhajobě.
Kritérium hodnocení Známka
Splnění požadavků a cílů zadání A
Postup a rozsah řešení, adekvátnost použitých metod A
Vlastní přínos a originalita B
Schopnost interpretovat dosažené vysledky a vyvozovat z nich závěry A
Využitelnost výsledků v praxi nebo teorii A
Logické uspořádání práce a formální náležitosti B
Grafická, stylistická úprava a pravopis A
Práce s literaturou včetně citací A
Samostatnost studenta při zpracování tématu A

Známka navržená vedoucím: A

Předložená diplomová práce je věnována návrhu konstrukce a termodynamickému rozboru chladicího systému pro řádkovací tunelový mikroskop (STM) umístěný ve vysokovakuové komoře. Autor využil výsledků své bakalářské práce, v níž studoval vlastnosti materiálů použitelných pro tepelnou vazbu mezi průtokovým heliovým kryostatem a STM.
V úvodu autor shrnul vlastnosti kapalného helia, principy přenosu tepla a nástin tepelných vlastností pevných látek. Podstatná část práce je věnována návrhu průtokového systému platformy nízkoteplotního tunelového mikroskopu, v závěru i pro připravovanou variantu s chlazenou řádkovací hlavou. V práci jsou podrobně popsána přípravná měření, při nichž je mikroskop nahrazen blokem z hliníkové slitiny. Výsledky měření jsou interpretovány pomocí výpočtů s využitím programů vyvinutých v ÚPT AV ČR, v.v.i. Tato měření, jejich interpretace se snahou o optimalizaci parametrů představují nejvýznamnější přínos posuzované práce.
Testovaný heliový přepouštěč, původně konstruovaný pro jiný účel, se ukázal být málo efektivní a nedovoloval ochladit první tepelný výměník na požadovanou nízkou teplot bez nepřípustně velké spotřeby kapalného helia.
První tepelný výměník, který má chladit platformu STM, je evidentně málo účinný, nedostatečné využívá chladicí kapacity entalpie chladných heliových par, jak vyplývá z bilance naměřených teplot. Druhý výměník ve tvaru šroubovice v měděném bloku, který chladí tepelné stínění, je pro daný účel zřejmě adekvátní. V analogii s komerčními heliovými průtokovými kryostaty je třeba, aby první výměník disponoval řádově větší výměnnou plochou prostřednictvím hrubého měděného nebo stříbrného sintru, či svazku jemných měděných drátků nebo sítek.
Zajímavý je návrh podpěry mikroskopu s velmi nízkým tepelným svodem pomocí čtyřstěnu skleněných kuliček. Modelová představa vedení tepla v této podpěře není patrně příliš šťastná. Určující roli hraje zřejmě plocha dotyku kuliček, která ovšem závisí špatně definovatelným způsobem na uplatněném zatížení.
Pozorované fluktuace tlaku a teploty jsou zřejmě projevem termoakustických kmitů, které se objevují v potrubí chladného plynného helia s teplotním gradientem. Způsobují zvýšený odpar a tepelné ztráty. Lze je těžko předvídat a často obtížně eliminovat. Pomáhá změna geometrie k odstranění vznikající akustické rezonance, či připojením balastu k útlumu kmitů.
Za podstatné pro další vývoj aparatury považuji zvýšení efektivnosti prvního výměníku, aby byla zkrácena neúnosně dlouhá doba prochlazení platformy STM a v nové verzi i k ní pevně připojeného systému snímací hlavy.
Oceňuji důkladnost provedených testů, konstrukčních návrhů a výpočtů. Domnívám se, že práce dobře odpovídá nárokům kladeným na diplomovou práci a doporučuji ji připustit k obhajobě.
Kritérium hodnocení Známka
Splnění požadavků a cílů zadání A
Postup a rozsah řešení, adekvátnost použitých metod B
Vlastní přínos a originalita B
Schopnost interpretovat dosaž. vysledky a vyvozovat z nich závěry B
Využitelnost výsledků v praxi nebo teorii A
Logické uspořádání práce a formální náležitosti A
Grafická, stylistická úprava a pravopis A
Práce s literaturou včetně citací A

Známka navržená oponentem: A