dizertační práce

Příprava a charakterizace konverzních fluoridových povlaků na biodegradabilních hořčíkových slitinách

Hlavní dokument 14.1 MB Teze 3.12 MB

FCHdizertační práceStudent: Ing. Juliána DrábikováAk. rok: 2018/2019

Vedoucí: prof. Ing. Petr Ptáček, Ph.D.

Oponenti: doc. Ing. Branislav Hadzima, Ph.D., doc. Ing. Janette Brezinová, Ph.D.

Predložená práca sa zaoberá nekonvenčnou technológiou prípravy fluoridového konverzného povlaku na horčíkových zliatinách typu AZ31, AZ61, ZE10 a ZE41, a to vložením zliatin do roztavenej soli Na[BF4]. V práci je posudzovaný vplyv technologických parametrov prípravy (teplota a čas) na kvalitu vzniknutého fluoridového konverzného povlaku, a to  z hľadiska morfológie, chemického zloženia a jeho dosiahnutej hrúbky, kedy boli využité metódy svetelnej a elektrónovej mikroskopie. Vybrané vzorky bez a s fluoridovým konverzným povlakom boli podrobené krátkodobým a dlhodobým koróznym skúškam v roztoku simulovaných telesných tekutín pri teplote 37 ± 2 °C. Na vyhodnotenie krátkodobých skúšok boli využité potenciodynamické skúšky, konkrétne metóda lineárnej polarizácie a pre dlhodobé experimenty bola využitá metóda elektrochemickej impedančnej spektroskopie, či ponorové skúšky. Na základe dosiahnutých výsledkov bol definovaný vplyv parametrov prípravy povlaku na charakter vytvoreného fluoridového konverzného povlaku.
Ďalšia časť práce je zameraná na popis možného mechanizmu vzniku a kinetiky rastu nekonvenčného fluoridového konverzného povlaku na vybranej horčíkovej zliatine AZ61. V tejto časti práce bola ďalej detailne vykonaná analýza mikroštruktúry a chemického zloženia fluoridového konverzného povlaku s využitím fokusovaného iónového zväzku, transmisnej elektrónovej mikroskopie a röntgenovej fotoelektrónovej spektroskopie.

Jazyk

slovenština

Stav

obhájeno (práce byla úspěšně obhájena)

Hodnocení známka

P

Fakulta

Ústav

Obor studia

Chemie, technologie a vlastnosti materiálů (DKCO_CHM_4)

Hodnocení vedoucího
prof. Ing. Petr Ptáček, Ph.D.

Dizertační práce Ing. Juliány Drábikové pojednává o nekonvenční metodě přípravy fluoridového konverzního povlaku na hořčíkových slintinách AZ31, AZ61, ZE10 a ZE41, který se připravuje ponořením hořčíkové slitiny do taveniny tetrafluoroboritanu sodného. Studován je zejména vliv teploty a času na morfologii a složení vytvořeného konverzního povlaku. Disertační práce však rovněž zahrnuje diskusi možného mechanizmu vzniku povlaku na povrchu substrátu a zabývá se také kinetikou jeho růstu.
Disertační práce, která má vyváženou klasickou strukturu, je sepsána ve slovenském jazyce na celkem 115 stranách. Její rešeršní část je velmi zdařilým souhrnem aktuálního stavu řešené problematiky a rovněž její výsledky jsou přehledně presentovány a diskutovány s ohledem na aktuální literaturu v oboru. Kladně lze hodnotit také to, že velká část těchto výsledků byla publikována v zahraničních časopisech a sbornících vědeckých konferencí.
Protože je disertační práce Ing. J. Drábikové z odborného hlediska kvalitním způsobem zpracována a splňuje vytčené cíle, doporučuji jako školitel, aby byla přijata k obhajobě.



Soubor vložený vedoucím Velikost
Posudek vedoucího práce [.pdf] 202.79 kB



Soubor vložený oponentem Velikost
Posudek oponenta [.pdf] 2.75 MB

Hodnocení oponenta
doc. Ing. Janette Brezinová, Ph.D.

1. Aktuálnosť zvolenej témy
    Dizertačná práca sa zaoberá hodnotením stavby a koróznych vlastností fluoridového konverzného povlaku na horčíkových zliatinách typu AZ31, AZ61, ZE10 a ZE41 využitím nekonvenčnej technológie prípravy ponorom zliatin do roztavenej soli Na[BF4]. V práci je posudzovaný vplyv technologických parametrov prípravy na kvalitu vzniknutého fluoridového konverzného povlaku využitím metód svetelnej a elektrónovej mikroskopie. Vzorky bez a s fluoridovým konverzným povlakom boli podrobené krátkodobým a dlhodobým koróznym skúškam. Na základe dosiahnutých výsledkov bol definovaný vplyv parametrov prípravy na charakter vytvoreného fluoridového konverzného povlaku. V práci je popísaný možný mechanizmus vzniku a kinetiky rastu nekonvenčného fluoridového konverzného povlaku na vybranej horčíkovej zliatine AZ61. Z pohľadu súčasného trendu využitia  horčíkových zliatin pre biomedicínske aplikácie považujem tému a zadanie dizertačnej práce za vysoko aktuálne a oceňujem smerovanie výskumu.

2. Metódy spracovania dizertačnej práce
    Teoretická časť práce je zameraná na charakteristiku horčíkových zliatin pre biomedicínske aplikácie, na elektrochemickú koróziu kovov vo vodnom prostredí a na metódy hodnotenia koróznej odolnosti horčíkových zliatin. Ďalej je pozornosť venovaná konverzným povlakom na horčíkových zliatinách so zameraním sa na fluoridové konverzné povlaky. Autorka využila 156 aktuálnych literárnych zdrojov publikovaných v posledných rokoch. Táto časť práce je spracovaná precízne, kapitoly sú usporiadané v logickej nadväznosti a obsahujú celý rad potrebných informácií pre splnenie vytýčených cieľov. Vzhľadom na vysokú kvalitu spracovania môže byť teoretická časť práce využitá pre edukačné účely. Ciele práce sú definované jasne s uvedením čiastkových úloh. Metodická časť je zameraná na popis experimentálneho materiálu, metodiku hodnotenia mikroštruktúry horčíkových zliatin, metodiku prípravy a hodnotenia štruktúry fluoridového konverzného povlaku, metodiku elektrochemických a ponorových skúšok koróznej odolnosti povlakov. Použité metódy hodnotenia koróznej odolnosti patria medzi súčasné progresívne metódy korózneho monitoringu. Boli zvolené vhodné metódy a postup experimentálneho výskumu, zvlášť oceňujem aplikáciu metód pre hodnotenie mikroštruktúry a chemického zloženia fluoridového konverzného povlaku s využitím fokusovaného iónového zväzku, transmisnej elektrónovej mikroskopie a röntgenovej fotoelektrónovej spektroskopie. V práci je veľký rozsah vykonaných experimentov s množstvom premenných, vysoko hodnotím náročnosť a rozsah realizovaných experimentov.

3. Dosiahnuté výsledky dizertačnej práce a nové poznatky
    Za prínos doktorandky považujem popis mechanizmu vzniku a kinetiky rastu nekonvenčného fluoridového konverzného povlaku na vybranej horčíkovej zliatine AZ61. Riešením dizertačnej práce boli získané nové poznatky o vplyve parametrov prípravy na vlastnosti fluoridového konverzného povlaku. Bola vykonaná analýza mikroštruktúry a chemického zloženia fluoridového konverzného povlaku s využitím fokusovaného iónového zväzku, transmisnej elektrónovej mikroskopie a röntgenovej fotoelektrónovej spektroskopie. Využitím progresívnych metód korózneho monitoringu boli získané pôvodné poznatky o koróznych vlastnostiach fluoridového konverzného povlaku. Vysoko oceňujem kvalitu výstupov metalografických  a mikroskopických analýz.

4. Prínos pre ďalší rozvoj vedy a techniky
    Dosiahnuté výsledky majú prínos tak pre vedný odbor, ako aj pre priemyselnú prax. Najdôležitejšie pôvodné vedecké prínosy dizertačnej práce pre vedný odbor, prax a pedagogickú činnosť sú formulované jasne a zreteľne, vyplynuli z objektívneho hodnotenia a interpretácie výsledkov. Získané výsledky dizertačnej práce prispeli k rozšíreniu poznatkovej bázy v oblasti dynamicky sa rozvíjajúceho biomedicínskeho inžinierstva a predstavujú cenné informácie pre výskum koróznych vlastností fluoridových konverzných povlakov.


6. Splnenie sledovaných cieľov dizertačnej práce a celkové zhodnotenie
    Ciele dizertačnej práce boli v plnom rozsahu splnené. Doktorandka potvrdila, že ovláda danú problematiku a zvládla náročný experimentálny program. Dizertačná práca svedčí o svedomitej a systematickej práci autorky. Veľmi pekne spracovaná teoretická časť práce môže byť využitá v pedagogickom procese. Rozsiahla experimentálna časť práce, ako aj správna formulácia získaných výsledkov s dostatočnou diskusiou potvrdzujú vysokú odbornosť doktoranda a  špičkovú úroveň školiaceho pracoviska.

Vzhľadom na aktuálnosť témy, postup spracovania a dosiahnuté výsledky konštatujem, že predložená doktorandská dizertačná práca spĺňa podmienky pre tento typ prác. Na základe predchádzajúceho hodnotenia doporučujem predloženú dizertačnú prácu k obhajobe a po úspešnej obhajobe navrhujem Ing. Juliáne Drábikovej udeliť vedecko - akademickú hodnosť „Philosophiae doctor (PhD.)“.



Cíle, kterých má být dosaženo

Hlavnými cieľmi práce sú:
• Príprava fluoridových konverzných povlakov v tavenine soli Na[BF4] s obmenou technologických parametrov procesu na horčíkových zliatinách AZ31, AZ61, ZE10 a ZE41
• Analýza vplyvu parametrov prípravy nekonvenčného fluoridového konverzného povlaku na jeho výslednú morfológiu, hrúbku, kompaktnosť a chemické zloženie.
• Stanovenie elektrochemických charakteristík biologicky odbúrateľných horčíkových zliatin AZ31, AZ61, ZE10 a ZE41s nekonvenčným fluoridovým konverzným povlakom a popis degradácie v SBF roztoku  pri teplote 37 ± 2 °C.
• Popis možného mechanizmu vzniku a kinetiky rastu nekonvenčného fluoridového konverzného povlaku na horčíkovej zliatine AZ61.

Klíčová slova

Horčíková zliatina, AZ31, AZ61, ZE10, ZE41, fluoridový konverzný povlak, Na[BF4], roztoky telesných tekutín, lineárna polarizácia, elektrochemická impedančná spektroskopia, ponorové skúšky, kinetické rovnice

Charakteristika problematiky úkolu

Dizertačná práca je zameraná na hodnotenie vplyvu technologických parametrov prípravy (teplota a čas ponorenia v tavenine soli Na[BF4]) na charakter fluoridového konverzného povlaku pripraveného na biologicky odbúrateľných zliatinách horčíku AZ31, AZ61, ZE10 a ZE41 z hľadiska morfológie, chemického zloženia, dosiahnutej hrúbky a koróznej odolnosti. Ďalšia časť dizertačnej práce je zameraná na popis možného mechanizmu vzniku a kinetiky rastu nekonvenčného fluoridového konverzného povlaku pripraveného na horčíkovej zliatine AZ61.