dizertační práce

Víceprvkové systémy biomateriálů na bázi hořčíku a zinku

Text práce 10.77 MB Teze 2.21 MB

Autor práce: Ing. Michaela Krystýnová

Ak. rok: 2020/2021

Vedoucí: Ing. Pavel Doležal, Ph.D.

Oponenti: doc. Ing. František Nový, Ph.D., prof. Dr. Ing. Dalibor Vojtěch

Abstrakt:

Disertační práce se zabývá základním výzkumem v oblasti materiálů z čistých Zn prášků a binárních směsí na bázi Mg, Zn a Ca připravených práškovou metalurgií. V teoretické části jsou shrnuty obecné principy a metody práškové metalurgie, stručný popis struktury a vlastností Mg, Zn a Ca a nejnovější výzkum v oblasti jejich zpracování se zaměřením na práškovou metalurgii. Experimentální část se zaměřuje na přípravu materiálů z jemnějších a hrubších částic Zn lisováním za tepla při teplotě 300 a 400 °C za tlaku 100, 200, 300, 400 a 500 MPa. Binární směsi na bázi Mg  s přídavkem Zn nebo Ca byly připraveny lisováním za tepla v pevné fázi (300 °C) a lisováním za tepla částečně v tavenině (400 °C, 450 °C v případě Mg- Ca systém) při tlaku 500 MPa. Binární směsi na bázi Zn s přídavkem Mg nebo Ca byly připraveny lisováním za tepla částečně v tavenině (400 °C) za tlaku 500 MPa. Připravené materiály byly hodnoceny z hlediska mikrostruktury, prvkového a fázového složení, mikrotvrdosti, pevnosti v ohybu a fraktografie. Výsledky ukázaly, že v případě materiálů z čistých prášků Zn bylo dosaženo lepší kombinace pevnosti v ohybu a průhybu v případě jemnějšího Zn prášku, a to u materiálu připraveného při teplotě 400 °C a tlaku 500 MPa. V případě směsí bylo nejlepšího spojení mezi částicemi prášku dosaženo v případě materiálu na bázi jemnějšího Zn prášku s 0,5 hm. % Mg, což mělo významný vliv na dosažené hodnoty pevnosti v ohybu a průhyb. Obsah přísadového prášku měl zásadní vliv na strukturu a fázové složení připravených materiálů, zatímco podmínky přípravy ovlivňovali dosažené pevnostní charakteristiky a charakter lomu.

Klíčová slova:

Hořčík, zinek, prášková metalurgie, lisování za tepla, tříbodový ohyb, mikrotvrdost, fraktografie

Termín obhajoby

9.9.2020

Výsledek obhajoby

obhájeno (práce byla úspěšně obhájena)

znakmkaPznamka

Průběh obhajoby

Předseda komise představil doktorandku a předal jí slovo. Ing. Krystýnová absolvovala pedagogickou praxi - vedla praktikum z anorganické chemie I a z kovových materiálů I. Účastnila se odborných stáží na univerzitách v Itálii a na Slovensku. Má poměrně bohatou publikační činnost - 3 články v časopisech s impakt faktorem, v 1 případě je první autorkou, dále má 2 články ve scopusu a několik příspěvků na konferencích. Ve své powerpointové prezentaci představila doktorandka podstatné výsledky své disertační práce. Oponenti přečetli posudky, oba byly kladné a doporučovaly práci k obhajobě. Posudky obsahovaly řadu dotazů, na které doktorandka velmi uspokojivým způsobem odpověděla. Zodpověděla rovněž dotazy vzešlé z diskuze, které jsou obsaženy na dotazních lístcích, jež se archivují. Dizertační práce studuje slitiny na bázi hořčíku a na bázi zinku vyrobené postupem práškové metalurgie. Téma je vysoce aktuální, neboť o obou typech slitin je v současné době uvažováno jako o slibných biodegradovatelných materiálech pro medicínské aplikace. Cíle práce byly splněny. Získané výsledky jsou významné.

Jazyk práce

čeština

Fakulta

Ústav

Studijní program

Chemie, technologie a vlastnosti materiálů (DPCP_CHM_4)

Studijní obor

Chemie, technologie a vlastnosti materiálů (DPCO_CHM_4)

Složení komise

doc. Ing. František Šoukal, Ph.D. (předseda)
prof. Ing. Janette Brezinová, Ph.D. (člen)
prof. Ing. Jaromír Havlica, DrSc. (člen)
doc. Ing. František Nový, Ph.D., oponent (člen)
doc. Ing. Branislav Hadzima, Ph.D. (člen)
doc. Ing. Stanislava Fintová, Ph.D. (člen)

Posudek vedoucího
Ing. Pavel Doležal, Ph.D.

VYSOKÉ UČENÍ TECHNICKÉ V BRNĚ
FAKULTA CHEMICKÁ
Purkyňova 118, 612 00 Brno
tel.: 541 149 301, fax: 541 211 697
http://www.fch.vutbr.cz


Posudek školitele disertační práce Ing. Michaely Krystýnové
Název práce: Víceprvkové systémy biomateriálů na bázi hořčíku a zinku
Školitel: Ing. Pavel Doležal, Ph.D.

Předložená práce Ing. Michaely Krystýnové na téma „Víceprvkové systémy biomateriálů na bázi hořčíku a zinku“, studentky doktorského studijního programu a oboru „Chemie, technologie a vlastnosti materiálů“, byla zpracována v rámci řádné doby prezenčního studia zahájeného v roce 2016.
Disertační práce se zabývá základním výzkumem v oblasti materiálů z čistých Zn prášků a binárních směsí na bázi Mg, Zn a Ca připravených práškovou metalurgií. V rámci doktorského studia byly realizovány všechny experimenty, doktorandka splnila veškeré předepsané zkoušky a v roce 2018 úspěšně složila státní doktorskou zkoušku. Studentka řešila disertační práci převážně v Laboratoři kovů a koroze FCH VUT v Brně a v rámci experimentů spolupracovala i odborníky na ÚMVI FSI VUT v Brně, CEITEC, IPP AV ČR, v.v.i a ÚFM AV ČR, v.v.i. V rámci doktorského studia Ing. Michaela Krystýnová absolvovala akademické stáže na pracovišti Università Politecnica delle Marche, Ancona, Itálie a Žilinské univerzite v Žilině, Výskumné centrum, Slovensko.

V rámci zaměstnání na CMV FCH VUT v Brně se podílí na řešení projektu TAČR Zpracování fotovoltaických panelů se zaměřením na využití vzácných kovů a křemíku a projektů MPO Výzkum a vývoj adaptabilního procesu výroby valivých ložisek a Výzkum a vývoj indukčního kalení bez přechodového pásma. Odborné dovednosti dále úspěšně prezentuje v rámci částečného úvazku na Ústavu fyziky materiálů Akademie věd České republiky, v.v.i.

V průběhu řešení disertační práce se podílela mimo jiné též na výukových aktivitách (Praktikum z anorganické chemie I, Praktikum z kovových materiálů I) a rovněž se podílela formou konzultování na vedení studentských závěrečných prací. Dosažené výsledky byly prezentovány formou 3 impaktovaných publikací v kategorii Q2 a Q3 (Materials Science) s výrazným citačním ohlasem, 2 publikací v databázi SCOPUS a rovněž prezentací 6 příspěvků na mezinárodních konferencích.

Ing. Michaela Krystýnová je osobnost s výraznou schopností jak týmové práce, tak i vedení lidí, s řadou teoretických i praktických zkušeností v oblasti kovových materiálů a nových technologií. V rámci doktorského studia se doktorandka výrazně podílela na tvůrčí činnosti skupiny Laboratoře kovů a koroze v oblasti základního a aplikovaného výzkumu, zajištění certifikace laboratoře, atd. Důležitý je i její pozitivní přístup k práci i k lidem, ochota a vstřícnost, což zcela nepochybně základem pro další pokračování vědecké kariéry v ČR i v zahraničí.

Získané výsledky zadaného tématu byly shrnuty ve zdařilé a rozsáhlé disertační práci, která dokumentuje komplexní a současně tvůrčí přístup k práci, vysokou odbornou úroveň a přehled Ing. Michaely Krystýnové ve studované tématice.
Vzhledem k výše uvedeným skutečnostem a v souladu s platnou legislativou doporučuji, aby byla disertační práce na téma „Víceprvkové systémy biomateriálů na bázi hořčíku a zinku“ přijata k obhajobě a po jejím úspěšném obhájení byla Ing. Michaele Krystýnové udělena vědecká hodnost Ph.D.

V Brně, 8. 9. 2020

Ing. Pavel Doležal, Ph.D
Oponentský posudok dizertačnej práce

Oponentský posudok dizertačnej práce s názvom „ Víceprvkové systémy biomateriálů na bázi hořčíku a zinku.“

Autor práce: Ing. Michaela Krystýnová
Školiteľ:  Ing. Pavel Doležal, Ph.D.
Oponent: doc. Ing. František Nový, Ph.D.

Cieľom práce bolo štúdium fyzikálno-mechanických charakteristík binárnych systémov biologicky rozložiteľných materiálov na báze horčíka a zinku vyrobených práškovou metalurgiou technológiou lisovania za tepla.

Zhrnutie obsahu práce:
Dizertačná práca je rozčlenená na 8 hlavných častí a 3 doplnkové kapitoly obsahujúce zoznam symbolov a skratiek, použitej literatúry a publikačnej činnosti doktorandky. V teoretickej časti dizertačnej práce sa doktorandka zamerala na charakterizáciu používaných technológií práškovej metalurgie, biologicky rozložiteľných materiálov na báze horčíku a zinku, ich vlastnosti, štruktúru, spracovanie horčíku a zinku technológiami práškovej metalurgie, binárne a viacprvkové systémy biologicky rozložiteľných materiálov na báze horčíka a zinku. V teoretickej časti práce sú stručne, jasne a výstižne prehľadnou formou zhrnuté všetky potrebné teoretické informácie týkajúce sa problematiky výskumu biologicky rozložiteľných materiálov na báze horčíka a zinku vyrobených práškovou metalurgiou, ktoré poskytujú potrebný teoretický základ pre úspešnú realizáciu pomerne rozsiahleho experimentálneho programu. Ďalšou kapitolou sú ciele práce, ktoré sú jasne zadefinované. Po nej nasleduje rozsiahla experimentálna časť práce. V  kapitole 5.1 experimentálnej časti s názvom metodika a experimentálne zariadenia sú popísané metódy a prístroje použité na štruktúrne a fázové analýzy spolu s hodnotením ohybových vlastností metódou trojbodového ohybu. Nie je v nej však žiadna zmienka o metodike výroby skúšobných vzoriek z experimentálnych práškov technológiou lisovania za tepla. V práci je uvedený v kapitole 2.3 len všeobecný teoretický popis technológie lisovania práškov za tepla spolu s ostatnými technológiami práškovej metalurgie. Okrem aplikovaných teplôt a tlakov nie sú uvedené žiadne iné technické informácie. V kapitolách 5.2 a 5.3 sú podrobne charakterizované použité experimentálne prášky a z nich namiešané zmesi. Výsledky získané z rozsiahleho experimentálneho programu sú prehľadne spracované v kapitole 6. Následne sú experimentálne získané výsledky v kapitole 7 vhodným spôsobom diskutované a porovnané s dostupnými výsledkami publikovanými inými autormi. Na záver sú v kapitole 8 jasne formulované závery. Za zoznamami použitých skratiek a literatúry (Kap. 9 a 10) je v kapitole 11 uvedený zoznam publikovaných prác doktorandky, ktorá je vysoko nadpriemerná a jej publikované práce majú veľmi dobré citačné ohlasy.
Téma práce je vzhľadom na použitý experimentálny materiál, implementáciu metodiky a dosiahnuté výsledky vysoko aktuálna. Práca svojím zameraním spadá do základného výskumu v oblasti biologicky rozložiteľných materiálov vyrobených práškovou metalurgiou, ktoré sa zdajú byť sľubnou alternatívou namiesto biologicky rozložiteľných polymérov, ktoré sa momentálne používajú pri operačných zákrokoch ako náhrada tvrdých tkanív. Materiály vyrobené práškovou metalurgiou z práškov na báze horčíka a zinku majú v porovnaní s biologicky rozložiteľnými polymérmi vyššiu pevnosť, lepšiu biologickú kompaktnosť a nevplývajú negatívne na zrastanie implantátu s kosťou. V priebehu hojenia tkaniva dostatočne udržujú mechanickú integritu celku, pričom sa postupne v živom organizme rozložia. Korózne splodiny vznikajúce pri biologickom rozklade materiálov implantátov vyrobených práškovou metalurgiou z práškov na báze horčíka a zinku nie sú pre ľudské telo toxické a nespôsobujú nežiadúce fyziologické reakcie organizmu. Doktorandka sa zamerala aj na výskum zmesí na báze horčíka a zinku s prídavkom vápniku. Na experimentálne pripravených zmesiach po ich vylisovaní za tepla študovala vývoj mikroštruktúry, prvkového a fázového zloženia, zmeny tvrdosti, pevnosti v ohybe a charakteru vzniknutého lomu, pričom dosiahla veľmi zaujímavé výsledky, ktoré môžu ovplyvniť smerovanie ďalšieho výskumu v oblasti biologicky rozložiteľných materiálov určených na výrobu implantátov. Ňou získané experimentálne výsledky predstavujú prínos celosvetového významu.
Doktorandka v dizertačnej práci pre stanovenie sledovaných parametrov využíva adekvátne dostupné technológie a metódy, a teda je možné konštatovať, že použitá metodika bola vzhľadom na ciele práce zvolená vhodne. Metodika experimentov je popísaná dostatočne a jednotlivé použité metódy sú jasne popísané. Z odborného hľadiska je táto práca výborne koncipovaná a jej experimentálna časť obsahuje veľké množstvo originálnych výsledkov prinášajúcich nové poznatky z oblasti mechanických vlastností novo vyvíjaných biologicky rozložiteľných materiálov vyrobených práškovou metalurgiou metódou lisovania za tepla
Doktorandka v plnom rozsahu splnila stanovené ciele práce.
Práca je optimálne obsahovo a rozsahovo vyvážená. Nevyskytujú sa v nej žiadne balastné teoretické informácie. V celej práci je jednotne použitá správna odborná terminológia. Celkovo je štylisticky napísaná ľahko čitateľným a zrozumiteľným spôsobom na veľmi dobrej gramatickej úrovni. Grafická úroveň spracovania práce je veľmi dobrá až na výnimku niektorých obrázkov prevzatých z citovaných zdrojov, ktoré majú nižšiu grafickú kvalitu.
Formálna stránka práce je na veľmi dobrej úrovni.

Vecné a formálne pripomienky k práci:
Celkovo sa v práci sa vyskytuje len niekoľko drobných gramatických chýb vzniknutých z nepozornosti. Formuláciám niektorých viet mohla byť venovaná väčšia pozornosť. Nie všetky vety obsahujú všetky potrebné slová a písmená, prípadne mohli byť použité vhodnejšie výrazy. Principiálne sa však jedná o drobné chyby, ktoré neznižujú vysokú technickú úroveň práce.

Preklepy, chyby z nepozornosti a technické nezmysly vyskytujúce sa v dizertačnej práci:
•    str. 20 - „Při rozpouštění hořčíku ve vodném prostředí k elektrochemické reakci s vodou za vzniku Mg(OH)2 a plynného H2, takže koroze hořčíku není v tomto případě tak citlivá na koncentraci kyslíku [96–98].“
•    str. 31 - „Ve fázové diagramu Mg-Zn se vyskytuje 5 typů intermetalických fází, oblasti substitučních tuhých roztoků zinku v hořčíku a hořčíku v zinku.“
•    str. 37 - „HRE“ ? (V tabuľke 3.7 sú slovne vo všetkých stĺpcoch napísané názvy deklarovaných mechanických vlastností okrem posledného stĺpca, v ktorom sú napísané len tri písmená „HRE“.)
•    str. 56 - „Nejvíce studovaným legujícím prvkem zinku v oblasti biodegradabilních materiálů je hořčík.“ (Lepšie by znelo zliatin zinku)
•    str. 83 - „Na obr. 6.15 jsou snímky mikrostruktury připravených Zn-Mg materiálů. V případě materiálů lisovaných z menšího Zn7,5 prášku jsou ve struktuře viditelné oblasti, kde došlo ke slinutí práškových částic (obr. 6.15a-1).“ (Výraz „menší Zn 7,5 prášok“ nie je vhodný.)

Po prečítaní predloženej dizertačnej práce a jej zhodnotení prácu odporúčam k obhajobe a po úspešnom obhájení dizertačnej práce odporúčam autorke práce udeliť akademický titul Philosophiae Doctor.

V Žiline, 31.8.2020


doc. Ing. František Nový, Ph.D
Soubor vložený oponentem Velikost
Posudek oponenta [.pdf] 193.68 kB