dizertační práce

Příprava a charakterizace porézních materiálů na bázi hořčíku

Hlavní dokument 11.11 MB Teze 4.63 MB

FCHdizertační práceStudent: Ing. Matěj Březina, Ph.D.Ak. rok: 2018/2019

Vedoucí: prof. Ing. Petr Ptáček, Ph.D.

Oponenti: doc. Ing. Bohumil Pacal, CSc., prof. Dr. Ing. Dalibor Vojtěch

V současnosti zkoumané hořčíkové materiály připravované práškovou metalurgií vycházejí ze značně obsáhlého technologického spektra, díky čemu je možné vytvářet širokou škálu materiálů. Tato práce se zaměřuje na přípravu objemových materiálů z hořčíkového prášku metodami lisování za studena a za tepla, slinováním a polem aktivovaným slinováním. Objemové materiály byly připravovány v sérii lisovacích tlaků 100 MPa až 500 MPa a slinovací teploty byly voleny v rozsahu 300 °C až 600 °C s cílem charakterizovat vliv podmínek přípravy a technologie na výsledné vlastnosti připravovaných materiálů. Připravené materiály byly hodnoceny z hlediska mikrostruktury, tvrdosti, mikrotvrdosti, tříbodového ohybu a fraktografie. Objemové materiály byly připraveny pomocí všech testovaných metod, ovšem vlastnosti těchto materiálů se značně lišily v závislosti na použité technologii. Z materiálů lisovaných za tepla měly nejvyšší pevnost a tvrdost ty, které byly připraveny při tlaku 400 a 500 MPa a teplotě 400 °C. Klasické slinování hořčíku v muflové peci a argonové atmosféře se ukázalo jako neefektivní z důvodu oxidické vrstvy na povrchu a přítomnosti kyslíku v technickém argonu. Slinování pomocí technologie SPS (Spark Plasma Sintering – slinování pomocí jiskrového výboje) bylo tím efektivnější, čím nižší byl lisovací tlak použitý na výrobu předlisků a čím vyšší byl aplikovaný tlak během samotného procesu SPS. Nejvyšší pevnosti a tvrdosti dosáhly v tomto případě materiály slinované při teplotě 600 °C připravené z volně sypaného prášku a z nejporéznějšího předlisku (100 MPa).

Jazyk

čeština

Stav

obhájeno (práce byla úspěšně obhájena)

Hodnocení známka

P

Fakulta

Ústav

Obor studia

Chemie, technologie a vlastnosti materiálů (DKCO_CHM_4)

Hodnocení vedoucího
prof. Ing. Petr Ptáček, Ph.D.

Dizertační práce Ing. Matěje Březiny se zaměřuje na práškovou metalurgii hořčíku s použitím metod jako jsou lisování za studena a tepla, sintrace (slinování) a slinování pomocí jiskrového výboje. Použité podmínky zahrnují lisovací tlak 100 až 500 MPa a teplotu 300 až 600°C. Charakterizace připravených materiálů pak zahrnuje mikrostrukturu, tvrdost, tříbodový ohyb a fraktografii.
Disertační práce zpracovává aktuální téma v dané oblasti. Má vyváženou klasickou strukturu, přičemž je sepsána ve českém jazyce a to v rozsahu celkem 132 stran. Její rešeršní část je velmi zdařilým souhrnem aktuálního stavu řešené problematiky a také její výsledky jsou přehledně presentovány a diskutovány s ohledem na aktuální literaturu v oboru. Kladně lze hodnotit také to, že velká část těchto výsledků byla publikována v zahraničních časopisech a sbornících vědeckých konferencí.
Protože je disertační práce Ing. M. Březiny z odborného hlediska kvalitním způsobem zpracována a splňuje vytčené cíle, doporučuji jako školitel, aby byla přijata jako podklad k obhajobě.



Soubor vložený vedoucím Velikost
Posudek vedoucího práce [.pdf] 202.78 kB

Hodnocení oponenta
doc. Ing. Bohumil Pacal, CSc.

V současné době patří hořčíkové materiály do oblasti moderních materiálů, které díky svým specifickým vlastnostem si našly uplatnění v mnoha oblastech. Jednou z nich jsou me-dicínské aplikace, kde je možno využít specifické vlastnosti hořčíku pro jeho biokompatibilitu, biodegradabilitu i mechanické vlastnosti.  Oproti jiným biodegradabilním materiálům na bázi keramiky, či polymerů vykazuje hořčík mechanické vlastnosti blízké vlastnostem kostní tkáně a to možnostmi přípravy objemového porézního materiálu z prášku. K přípravě takového materiálu na bázi hořčíku lze s výhodou použít metody práškové metalurgie, kterými lze vyrábět tvarově přesné díly s definovaným složením, jemnozrnnou strukturou a kontrolovanou porositou. Proto téma práce, které sleduje ověření různých metod přípravy objemového kompaktního materiálu z práškového hořčíku a studium souvislostí mezi strukturou a vlast-nostmi považuji za aktuální a velmi přínosné.
Oblast přípravy objemového materiálu byla v disertační práci pojata komplexně, neboť pokrývá několik konvenčních i nekonvenčních testovacích metod zhutňování hořčíkového prášku za použití různých technologických parametrů, tj. tlaku, teploty a času Každá s použitých metod byla posuzována a hodnocena na základě stanovení strukturně-mechanických charakteristik. V práci sleduje autor nejen komplexní posouzení použitých me-tod přípravy, ale rovněž o jejich vzájemné porovnání. 
Práce je zpracována v rozsahu 131 stran, obsahuje 86 obrázků a grafů, 12 tabulek, a je členěna do deseti kapitol. Z hlediska obsahu ji lze rozdělit do několika části: část teoretická, vytýčení cílů práce, část experimentální rozdělené podle použité metody přípravy materiálu, diskuse výsledků a vyslovení závěrů. Teoretická část o rozsahu shrnuje potřebné informace ze čerpané ze109 literárních zdrojů, které se týkají dané problematiky. V úvodní části se dokto-rand zabývá technologiemi přípravy práškových materiálů na bázi hořčíku. Podrobně jsou popsány vlastnosti hořčíkového prášku a možnosti jeho přípravy včetně mechanického lego-vání.  Další kapitola se týká klasického zhutňováním prášků za studena i za tepla a slinovacích procesů v tuhé fázi včetně slinování jiskrovým výbojem (SPS) a efektů lokálního ohřevu, které vedou ke kvalitnímu slinutí. Požadované zvýšení mechanických vlastností hořčíkových materiálů získáním  jemnozrnné a ultrajemnozrnné struktury je řešeno použitím technologiemi intenzivní plastické deformace. V práci je popsána extruze za zvýšených teplot, úhlové protlačování (ECAP) a torze za vysokého tlaku (HPT). V poslední kapitole jsou shrnuty sou-časné poznatky o struktuře a vlastnostech objemových, porézních a kompozitních materiálů na bázi hořčíku.
Cíl předkládané práce souvisí s názvem disertační práce a je jasně definován. Připravit objemový hořčíkový materiál různými metodami práškové metalurgie včetně uvažování vlivu základních parametrů, tj. teploty, tlaku a času a komplexně jej zhodnotit z hlediska struktury a fyzikálně-mechanických charakteristik. Dle názoru doktoranda, tento komplexní pohled na zpracovávaný hořčíkový prášek v literatuře dosud chybí.
První část experimentů je v práci věnována popisu výchozího práškového hořčíku a čtyřem metodám přípravy a to lisováním za studena, lisováním za studena s následným slino-váním, lisováním za tepla a lisování za studena s následným slinováním jiskrovým výbojem. U jednotlivých metod byly sledovány odstupňované hodnoty lisovacích tlaků, slinovacích teplot a dob výdrže i hodnoty teplot, za kterých proběhlo lisování. Struktura vzorkového materiálu byla hodnocena na světelném i elektronovém mikroskopu, včetně zhodnocení lomového chování. Porozita byla stanovena výpočtem z hodnot objemové a teoretické hustoty. Me-chanické charakteristiky jednotlivých strukturních stavů vzorků byly posuzovány na základě měření tvrdosti včetně jejího rozložení po ploše vzorku tj. zhotovením tvrdostních map i lo-kálním měřením mikrotvrdosti. Poslední mechanickou charakteristikou byla mez pevnosti v ohybu Rmo, stanovená na vzorcích pro tříbodový ohyb.   
Závěry disertační práce jsou jasně formulované a představují shrnutí dosažených vý-sledků a analýz z předcházejících kapitol. Umožňují na jednosložkové soustavě práškového spékaného hořčíku připravené rozdílnými metodami optimalizovat lisovací tlaky, teploty a doby a získat vhodné charakteristiky pro hodnocení jejich strukturně-mechanických vlastností.
Práce je zpracována přehledně, prezentované výsledky jsou zpracovány na velmi dobré úrovni. Rozsah použité literatury svědčí o systematickém a důsledném přístupu k zadanému tématu. Je třeba ohodnotit, že doktorand v průběhu řešení disertační práce provedl řadu časo-vě náročných experimentů, provedl velké množství strukturních analýz povrchů i lomů a ná-sledně naměřil, zpracovat a vyhodnotil velké množství dat. Při přípravě experimentálního materiálu, strukturních analýzách a měření mechanických charakteristik použil moderní po-stupy a metodiky, které vyžadovaly zvládnutí přístrojového vybavení a správného vyhodno-cení naměřených údajů.
Teoretická část, dosažené výsledky, způsob a úroveň zpracování a jejich interpretace svědčí o tom, že autor je schopna samostatné vědecké práce v oboru chemie, technologie a vlastností materiálů. Předložená práce představuje materiál, který lze využít k publikování získaných výsledků.
Závěrečné hodnocení:

Předkládaná disertační práce svědčí o zvládnutí rozsáhlých a náročných experimentů i správné interpretaci dosažených výsledků. Autor práce prokázal, že má předpoklady pro samostatnou vědeckou práci. Cíle zadané v práci byly splněny. Na základě dosažených výsledků doporučuji doktorskou práci k  obhajobě a v případě úspěšného  obhájení  udělit Ing. Matěji Březinovi akademický titul Ph.D.





Soubor vložený oponentem Velikost
Posudek oponenta [.pdf] 126.68 kB

Cíle, kterých má být dosaženo

Hlavním cílem disertační práce je příprava objemových materiálů na bázi hořčíku. Cílem práce je návrh, příprava a charakterizace objemových materiálů na bázi hořčíku. Objemové materiály budou charakterizovány z pohledu struktury a fyzikálně mechanických charakteristik. Z hlediska experimentální části bude kladen důraz na přípravu materiálu konvenčními i nekonvenčními metodami práškové metalurgie (lisování za studena, lisování za tepla, slinování, SPS – Spark Plasma Sintering – slinování jiskrovým výbojem). Cílem práce je také hodnocení a interpretace výsledků pro stanovení optimálních parametrů procesu přípravy objemových materiálů a následného zpracování.

Literatura

AVEDESIAN, Michael M a Hugh BAKER. ASM specialty handbook: magnesium and magnesium alloys. 1999. ISBN 0871706571
FRIEDRICH, Horst E. a Barry L. MORDIKE. Magnesium technology: Metallurgy, design data, applications [online]. 2006. ISBN 3540205993. Dostupné z: doi:10.1007/3-540-30812-1
SUÁREZ, M, A FERNÁNDEZ a Jl MENÉNDEZ. Challenges and Opportunities for Spark Plasma Sintering: A Key Technology for a New Generation of Materials. Sintering Applications [online]. 2013, 319. ISSN 978-953-51-0974-7. Dostupné z: doi:http://dx.doi.org/10.5772/53706
ČAPEK, Jaroslav a Dalibor VOJTĚCH. Effect of sintering conditions on the microstructural and mechanical characteristics of porous magnesium materials prepared by powder metallurgy. Materials Science and Engineering C [online]. 2014, 35(1), 21–28. ISSN 09284931. Dostupné z: doi:10.1016/j.msec.2013.10.014

Klíčová slova

Hořčík, prášková metalurgie, lisování za studena, lisování za tepla, slinování, SPS, pevnost v ohybu, tvrdost, mikrotvrdost, mikrostruktura, porozita

Charakteristika problematiky úkolu

Tématem disertační práce je proces přípravy a zpracování objemového materiálu z hořčíkového prášku pomocí technologií lisování za studena, lisování za tepla, lisování za studena s následným slinováním a lisování za studena s následným slinováním pomocí metody SPS (Spark Plasma Sintering – slinování jiskrovým výbojem). Objemové materiály byly hodnoceny z hlediska struktury: porozita, mikrostruktura, fraktografie; a fyzikálně mechanických vlastností: pevnost v ohybu, mikrotvrdost, tvrdost. Tyto vlastnosti byly diskutovány s ohledem na použité procesní parametry a zvolené technologie. Řešení je zaměřeno na studium vlivu vybraných procesních parametrů: teplota a lisovací tlak; na výsledné vlastnosti připravených objemových materiálů. Získané výsledky byly diskutovány se současnou literaturou.