dizertační práce

Příprava a charakterizace porézních materiálů na bázi hořčíku

Text práce 11.11 MB Teze 4.63 MB

Autor práce: Ing. Matěj Březina, Ph.D.

Ak. rok: 2018/2019

Vedoucí: prof. Ing. Petr Ptáček, Ph.D.

Oponenti: doc. Ing. Bohumil Pacal, CSc., prof. Dr. Ing. Dalibor Vojtěch

Abstrakt:

V současnosti zkoumané hořčíkové materiály připravované práškovou metalurgií vycházejí ze značně obsáhlého technologického spektra, díky čemu je možné vytvářet širokou škálu materiálů. Tato práce se zaměřuje na přípravu objemových materiálů z hořčíkového prášku metodami lisování za studena a za tepla, slinováním a polem aktivovaným slinováním. Objemové materiály byly připravovány v sérii lisovacích tlaků 100 MPa až 500 MPa a slinovací teploty byly voleny v rozsahu 300 °C až 600 °C s cílem charakterizovat vliv podmínek přípravy a technologie na výsledné vlastnosti připravovaných materiálů. Připravené materiály byly hodnoceny z hlediska mikrostruktury, tvrdosti, mikrotvrdosti, tříbodového ohybu a fraktografie. Objemové materiály byly připraveny pomocí všech testovaných metod, ovšem vlastnosti těchto materiálů se značně lišily v závislosti na použité technologii. Z materiálů lisovaných za tepla měly nejvyšší pevnost a tvrdost ty, které byly připraveny při tlaku 400 a 500 MPa a teplotě 400 °C. Klasické slinování hořčíku v muflové peci a argonové atmosféře se ukázalo jako neefektivní z důvodu oxidické vrstvy na povrchu a přítomnosti kyslíku v technickém argonu. Slinování pomocí technologie SPS (Spark Plasma Sintering – slinování pomocí jiskrového výboje) bylo tím efektivnější, čím nižší byl lisovací tlak použitý na výrobu předlisků a čím vyšší byl aplikovaný tlak během samotného procesu SPS. Nejvyšší pevnosti a tvrdosti dosáhly v tomto případě materiály slinované při teplotě 600 °C připravené z volně sypaného prášku a z nejporéznějšího předlisku (100 MPa).

Klíčová slova:

Hořčík, prášková metalurgie, lisování za studena, lisování za tepla, slinování, SPS, pevnost v ohybu, tvrdost, mikrotvrdost, mikrostruktura, porozita

Termín obhajoby

6.12.2018

Výsledek obhajoby

obhájeno (práce byla úspěšně obhájena)

znakmkaPznamka

Průběh obhajoby

Předseda komise představil doktoranda. Ing. Březina se zúčastnil několika konferencí, některé z nich se konaly v zahraničí. Má 3 články v časopisech. Doktorand ve své powerpointové prezentraci představil podstatné výsledky své dizertační práce. Byly přečteny posudky, oba kladné a doporučovaly práci k obhajobě. V diskuzi dále doktorand zodpovědel další dotazy. Podrobnější otázky jsou na přiložených lístcích, které se archivují.

Jazyk práce

čeština

Fakulta

Ústav

Studijní obor

Chemie, technologie a vlastnosti materiálů (DKCO_CHM_4)

Složení komise

doc. Ing. František Šoukal, Ph.D. (předseda)
prof. Ing. Jaromír Havlica, DrSc. (člen)
Ing. František Nový, Ph.D. (člen)
doc. Ing. Branislav Hadzima, Ph.D. (člen)
doc. Ing. Janette Brezinová, Ph.D. (člen)
doc. Ing. Bohumil Pacal, CSc., oponent (člen)
prof. Dr. Ing. Vojtěch Dalibor, oponent (člen)

Dizertační práce Ing. Matěje Březiny se zaměřuje na práškovou metalurgii hořčíku s použitím metod jako jsou lisování za studena a tepla, sintrace (slinování) a slinování pomocí jiskrového výboje. Použité podmínky zahrnují lisovací tlak 100 až 500 MPa a teplotu 300 až 600°C. Charakterizace připravených materiálů pak zahrnuje mikrostrukturu, tvrdost, tříbodový ohyb a fraktografii.
Disertační práce zpracovává aktuální téma v dané oblasti. Má vyváženou klasickou strukturu, přičemž je sepsána ve českém jazyce a to v rozsahu celkem 132 stran. Její rešeršní část je velmi zdařilým souhrnem aktuálního stavu řešené problematiky a také její výsledky jsou přehledně presentovány a diskutovány s ohledem na aktuální literaturu v oboru. Kladně lze hodnotit také to, že velká část těchto výsledků byla publikována v zahraničních časopisech a sbornících vědeckých konferencí.
Protože je disertační práce Ing. M. Březiny z odborného hlediska kvalitním způsobem zpracována a splňuje vytčené cíle, doporučuji jako školitel, aby byla přijata jako podklad k obhajobě.
Soubor vložený vedoucím Velikost
Posudek vedoucího práce [.pdf] 202.78 kB

V současné době patří hořčíkové materiály do oblasti moderních materiálů, které díky svým specifickým vlastnostem si našly uplatnění v mnoha oblastech. Jednou z nich jsou me-dicínské aplikace, kde je možno využít specifické vlastnosti hořčíku pro jeho biokompatibilitu, biodegradabilitu i mechanické vlastnosti.  Oproti jiným biodegradabilním materiálům na bázi keramiky, či polymerů vykazuje hořčík mechanické vlastnosti blízké vlastnostem kostní tkáně a to možnostmi přípravy objemového porézního materiálu z prášku. K přípravě takového materiálu na bázi hořčíku lze s výhodou použít metody práškové metalurgie, kterými lze vyrábět tvarově přesné díly s definovaným složením, jemnozrnnou strukturou a kontrolovanou porositou. Proto téma práce, které sleduje ověření různých metod přípravy objemového kompaktního materiálu z práškového hořčíku a studium souvislostí mezi strukturou a vlast-nostmi považuji za aktuální a velmi přínosné.
Oblast přípravy objemového materiálu byla v disertační práci pojata komplexně, neboť pokrývá několik konvenčních i nekonvenčních testovacích metod zhutňování hořčíkového prášku za použití různých technologických parametrů, tj. tlaku, teploty a času Každá s použitých metod byla posuzována a hodnocena na základě stanovení strukturně-mechanických charakteristik. V práci sleduje autor nejen komplexní posouzení použitých me-tod přípravy, ale rovněž o jejich vzájemné porovnání. 
Práce je zpracována v rozsahu 131 stran, obsahuje 86 obrázků a grafů, 12 tabulek, a je členěna do deseti kapitol. Z hlediska obsahu ji lze rozdělit do několika části: část teoretická, vytýčení cílů práce, část experimentální rozdělené podle použité metody přípravy materiálu, diskuse výsledků a vyslovení závěrů. Teoretická část o rozsahu shrnuje potřebné informace ze čerpané ze109 literárních zdrojů, které se týkají dané problematiky. V úvodní části se dokto-rand zabývá technologiemi přípravy práškových materiálů na bázi hořčíku. Podrobně jsou popsány vlastnosti hořčíkového prášku a možnosti jeho přípravy včetně mechanického lego-vání.  Další kapitola se týká klasického zhutňováním prášků za studena i za tepla a slinovacích procesů v tuhé fázi včetně slinování jiskrovým výbojem (SPS) a efektů lokálního ohřevu, které vedou ke kvalitnímu slinutí. Požadované zvýšení mechanických vlastností hořčíkových materiálů získáním  jemnozrnné a ultrajemnozrnné struktury je řešeno použitím technologiemi intenzivní plastické deformace. V práci je popsána extruze za zvýšených teplot, úhlové protlačování (ECAP) a torze za vysokého tlaku (HPT). V poslední kapitole jsou shrnuty sou-časné poznatky o struktuře a vlastnostech objemových, porézních a kompozitních materiálů na bázi hořčíku.
Cíl předkládané práce souvisí s názvem disertační práce a je jasně definován. Připravit objemový hořčíkový materiál různými metodami práškové metalurgie včetně uvažování vlivu základních parametrů, tj. teploty, tlaku a času a komplexně jej zhodnotit z hlediska struktury a fyzikálně-mechanických charakteristik. Dle názoru doktoranda, tento komplexní pohled na zpracovávaný hořčíkový prášek v literatuře dosud chybí.
První část experimentů je v práci věnována popisu výchozího práškového hořčíku a čtyřem metodám přípravy a to lisováním za studena, lisováním za studena s následným slino-váním, lisováním za tepla a lisování za studena s následným slinováním jiskrovým výbojem. U jednotlivých metod byly sledovány odstupňované hodnoty lisovacích tlaků, slinovacích teplot a dob výdrže i hodnoty teplot, za kterých proběhlo lisování. Struktura vzorkového materiálu byla hodnocena na světelném i elektronovém mikroskopu, včetně zhodnocení lomového chování. Porozita byla stanovena výpočtem z hodnot objemové a teoretické hustoty. Me-chanické charakteristiky jednotlivých strukturních stavů vzorků byly posuzovány na základě měření tvrdosti včetně jejího rozložení po ploše vzorku tj. zhotovením tvrdostních map i lo-kálním měřením mikrotvrdosti. Poslední mechanickou charakteristikou byla mez pevnosti v ohybu Rmo, stanovená na vzorcích pro tříbodový ohyb.   
Závěry disertační práce jsou jasně formulované a představují shrnutí dosažených vý-sledků a analýz z předcházejících kapitol. Umožňují na jednosložkové soustavě práškového spékaného hořčíku připravené rozdílnými metodami optimalizovat lisovací tlaky, teploty a doby a získat vhodné charakteristiky pro hodnocení jejich strukturně-mechanických vlastností.
Práce je zpracována přehledně, prezentované výsledky jsou zpracovány na velmi dobré úrovni. Rozsah použité literatury svědčí o systematickém a důsledném přístupu k zadanému tématu. Je třeba ohodnotit, že doktorand v průběhu řešení disertační práce provedl řadu časo-vě náročných experimentů, provedl velké množství strukturních analýz povrchů i lomů a ná-sledně naměřil, zpracovat a vyhodnotil velké množství dat. Při přípravě experimentálního materiálu, strukturních analýzách a měření mechanických charakteristik použil moderní po-stupy a metodiky, které vyžadovaly zvládnutí přístrojového vybavení a správného vyhodno-cení naměřených údajů.
Teoretická část, dosažené výsledky, způsob a úroveň zpracování a jejich interpretace svědčí o tom, že autor je schopna samostatné vědecké práce v oboru chemie, technologie a vlastností materiálů. Předložená práce představuje materiál, který lze využít k publikování získaných výsledků.
Závěrečné hodnocení:

Předkládaná disertační práce svědčí o zvládnutí rozsáhlých a náročných experimentů i správné interpretaci dosažených výsledků. Autor práce prokázal, že má předpoklady pro samostatnou vědeckou práci. Cíle zadané v práci byly splněny. Na základě dosažených výsledků doporučuji doktorskou práci k  obhajobě a v případě úspěšného  obhájení  udělit Ing. Matěji Březinovi akademický titul Ph.D.
Soubor vložený oponentem Velikost
Posudek oponenta [.pdf] 126.68 kB