Tlustovrstvé senzory pro detekci těžkých kovů

Thick-film sensors for heavy metals detection

dissertation

Czech

Práce se zabývá výzkumem a vývojem v oblasti náhrady rtuťové kapkové elektrody v klasické polarografii tuhými elektrodami určenými pro elektrochemickou detekci těžkých kovů. K tomuto účelu byl v této práci navržen a realizován tříelektrodový tlustovrstvý elektrochemický senzor. Jednou z hlavních částí práce je výzkum a vývoj několika druhů pracovních elektrod těchto senzorů, které byly testovány na přítomnost těžkého kovu obsaženého v roztoku. Byly postupně navrženy a realizovány elektrody založené na bázi grafitu a uhlíkových nanotrubicích. Unikátním řešením je zde realizace pracovní elektrody přímým růstem uhlíkových nanotrubic na povrchu pracovní elektrody senzoru, přičemž je zde popsáno několik druhů senzorů s různými podklady pro jejich depozici. Detekční limit byl pro ionty kadmia stanoven v řádu ppm mol/l. Pro zlepšení proudové odezvy senzoru byl navržen a realizován elektrochemický analytický systém zajišťující přesně definovaný přenos hmoty z roztoku směrem k elektrodám pracující na novém principu. Na standardním elektrochemickém páru ferokyanidu-ferikyanidu draselném bylo zařízení podrobeno testům závislosti výstupní proudové odezvy senzoru na rychlosti obtékání roztoku kolem senzoru a na geometrickém uspořádání. Získané výsledky byly porovnány s výsledky získanými se stejným typem senzoru na jiných elektrochemických zařízeních. Proudová odezva senzoru byla rovněž testována na přítomnost iontů kadmia. Bylo zjištěno, že zařízení ve spojení s navrženým tlustovrstvým senzorem pracuje uspokojivě a oproti ostatním testovaným elektrochemickým zařízením zvyšuje proudovou odezvu senzoru několikanásobně. Na základě dosažených výsledků byla na princip nového zařízení podána patentová přihláška.

This work deals with research and development in the area of replacing mercury drop electrodes, which are utilized in classical polarography, by solid electrodes. The screen-printed thick-film sensor with three-electrode system was designed and prepared. One of the main parts of this work is focused on research and design of various types of working electrodes of these sensors. These electrodes were tested on heavy metal detection in aqueous solutions. Various electrodes based on graphite and carbon nanotubes were prepared. Fabrication of the working electrode by vertically aligned carbon nanotubes grown on the working electrode substrate is a worldwide unique solution. The process of the growth of nanotubes was tested in order to create homogenous and high density carbon nanotube layers directly on various thick-film layers. The detection limit of cadmium ions was in units of ppm mol/l. For better current response evaluation of these sensors, a new electrochemical analytical device was developed to ensure well-defined mass transport to the electrodes, which is the most limiting process that influences the response quality of the sensor. The dependence of the sensor output current response on the rotation velocity and geometrical arrangement is presented using a standard electrochemical couple of potassium ferrocyanide-ferricyanide. The results were compared with the results achieved using the same type of the sensor but with another commonly used electrochemical arrangements. The sensors current responses were also tested under the trace analysis of cadmium ions. It was found out that the new device with the controlled flow of the electrolyte to the sensor worked properly and satisfactory results were obtained. In comparison with other commonly used electrochemical arrangements, the current response of the sensor was increased several fold. Due to the obtained results, the principle of the new electrochemical arrangement was applied for a patent protection.

tištěné elektrody, tlustovrstvá technologie, senzor, těžké kovy, rozpouštěcí voltametrie, diferenční pulsní voltametrie, grafitové elektrody, uhlíkové nanotrubice, analytické uspořádání, analýza v proudění

screen-printed electrodes, thick-film technology, sensor, heavy metals, stripping voltammetry, differential pulse voltammetry, graphite electrodes, carbon nanotubes, analytical arrangement, flow analysis

PRÁŠEK, J.

31. 8. 2007

Brno

127